食品中水分的測(cè)定方法

 　　本標(biāo)準(zhǔn)適用于各類(lèi)食品中水分含量的測(cè)定。

　　第一法　直接干燥法

　　1　原理

　　食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情況下，所失去物質(zhì)的總量。

　　直接干燥法適用于在95～105℃下，不含或含其他揮發(fā)性物質(zhì)甚微的食品。

　　2　試劑

　　2.1　6N鹽酸：量取100ml鹽酸，加水稀釋至200ml。

　　2.2　6N氫氧化鈉溶液：稱(chēng)取24g氫氧化鈉，加水溶解并稀釋至100ml。

　　2.3　海砂：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用6N鹽酸煮沸0.5h，用水洗至中性，再用6N氫氧化鈉溶液煮沸0.5h，用水洗至中性，經(jīng)105℃干燥備用。

　　3　操作方法

　　3.1　固體樣品：取潔凈鋁制或玻璃制的扁形稱(chēng)量瓶，置于95～105℃干燥箱中，瓶蓋斜支于瓶邊，加熱0.5～1.0h，取出蓋好，置干燥器內(nèi)冷卻0.5h，稱(chēng)量，并重復(fù)干燥至恒量。稱(chēng)取2.00～10.0g切碎或磨細(xì)的樣品，放入此稱(chēng)量瓶中，樣品厚度約為5mm。加蓋，精密稱(chēng)量后，置95～105℃干燥箱中，瓶蓋斜支于瓶邊，干燥2～4h后，蓋好取出，放入干燥器內(nèi)冷卻0.5h后稱(chēng)量。然后再放入95～105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放干燥器內(nèi)冷卻0.5h后再稱(chēng)量。至前后兩次質(zhì)量差不超過(guò)2mg，即為恒量。

　　3.2　半固體或液體樣品：取潔凈的蒸發(fā)皿，內(nèi)加10.0g海砂及一根小玻棒，置于95～105℃干燥箱中，干燥0.5～1.0h后取出，放入干燥器內(nèi)冷卻0.5h后稱(chēng)量，并重復(fù)干燥至恒量。然后精密稱(chēng)取5～10g樣品，置于蒸發(fā)皿中，用小玻棒攪勻放在沸水浴上蒸干，并隨時(shí)攪拌，擦去皿底的水滴，置95～105℃干燥箱中干燥4h后蓋好取出，放入干燥器內(nèi)冷卻0.5h后稱(chēng)量。以下按3.1自“然后再放入95～105℃干燥箱中干燥1h左右”起依法操作。

　　3.3　計(jì)算

　　m1-m2

　　X1=__________×100

　　m1-m3

　　式中：X1——樣品中水分的含量，%;

　　m1——稱(chēng)量瓶(或蒸發(fā)皿加海砂、玻棒)和樣品的質(zhì)量，g;

　　m2——稱(chēng)量瓶(或蒸發(fā)皿加海砂、玻棒)和樣品干燥后的質(zhì)量，g;

　　m3——稱(chēng)量瓶(或蒸發(fā)皿加海砂、玻棒)的質(zhì)量，g。

　　第二法　減壓干燥法

　　4　原理

　　食品中的水分指在一定的溫度及壓力的情況下失去物質(zhì)的總量，適用于含糖、味精等易分解的食品。

　　5　儀器

　　真空干燥箱。

　　6　操作方法

　　按第3章要求稱(chēng)取樣品，放入真空干燥箱內(nèi)，將干燥箱連接水泵，抽出干燥箱內(nèi)空氣至所需壓力(一般為300～400mmHg)，并同時(shí)加熱至所需溫度(50～60℃)。關(guān)閉通水泵或真空泵上的活塞，停止抽氣，使干燥箱內(nèi)保持一定的溫度和壓力，經(jīng)一定時(shí)間后，打開(kāi)活塞，使空氣經(jīng)干燥裝置緩緩?fù)ㄈ胫粮稍锵鋬?nèi)，待壓力恢復(fù)正常后再打開(kāi)。取出稱(chēng)量瓶，放入干燥器中0.5h后稱(chēng)量，并重復(fù)以上操作至恒量。

　　7　計(jì)算

　　同3.3。

　　第三法　蒸餾法

　　8　原理

　　食品中的水分與甲苯或二甲苯共同蒸出，收集餾出液于接收管內(nèi)，根據(jù)體積計(jì)算含量。適用于含較多其他揮發(fā)性物質(zhì)的食品，如油脂、香辛料等。

　　9　試劑

　　甲苯或二甲苯：取甲苯或二甲苯，先以水飽和后，分去水層，進(jìn)行蒸餾，收集餾出液備用。

　　10　儀器

　　水分測(cè)定器：如圖所示。

　　11　操作方法

　　稱(chēng)取適量樣品(估計(jì)含水2～5ml)，放入250ml錐形瓶中，加入新蒸餾的甲苯(或二甲苯)75ml，連接冷凝管與水分接收管，從冷凝管頂端注入甲苯，裝滿(mǎn)水分接收管。

　　加熱慢慢蒸餾，使每秒鐘得餾出液兩滴，待大部分水分蒸出后，加速蒸餾約每秒鐘4滴，當(dāng)水分全部蒸出后，接收管內(nèi)的水分體積不再增加時(shí)，從冷凝管頂端加入甲苯?jīng)_洗。如冷凝管壁附有水滴，可用附有小橡皮頭的銅絲擦下，再蒸餾片刻至接收管上部及冷凝管壁無(wú)水滴附著為止，讀取接收管水層的容積。

　　(圖略)

　　12　計(jì)算

　　V

　　X2=__________×100

　　m4

　　式中：X2——樣品中水分的含量，ml/100g;

　　V——接收管內(nèi)水的體積，ml;

　　m4——樣品的質(zhì)量，g。

　　附加說(shuō)明：

　　本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)委員會(huì)食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)分委員會(huì)提出，由衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗(yàn)所歸口。

　　本標(biāo)準(zhǔn)由衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗(yàn)所負(fù)責(zé)起草。